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焦磷酸鉀測定

更新時間:2018-09-14 11:28:09   【關閉分    享:
  焦磷酸鉀由鎳、錫絡合的化合焦磷酸鉀和游離焦磷酸鉀組成。化合部分可由已測得錫、鎳含量而計算得到,游離部分可通過加入過量的乙酸鋅使之絡合,然后用EDTA標準溶液測得多余的鋅,從而求得游離部分焦磷酸鉀,加上化合部分即可計算出總焦磷酸鉀含量。
  試劑:
  ①0.1mol/L乙酸鋅溶液;
  ②濃乙酸溶液;
  ③0.2gPAN的乙醇溶液;
  ④pHl0緩沖溶液;
  ⑤0.05mol/L EDTA標準溶液。
  分析步驟:
  ①取鍍液2mL于250mL錐形瓶中,加水50mL;
  ②加濃乙酸約8~10滴,用0.5~5的pH試紙測,調pH至3.8~4.0:
  ③用移液管加入乙酸鋅溶液lomL;
  ④加PAN2滴,溶液為紫紅色(表示鋅過量),若無紫色可再加乙酸鋅數mL,至紫紅不退;
  ⑤加熱微沸,冷卻后移入100mL容量瓶中,加水至刻度;
  ⑥干紙過濾至25mL容量瓶中(相當原液0.5mL);
  ⑦取濾紙25mL于250mL錐形瓶中;
  ⑧加水30mL(25mL容量瓶沖洗水一次);
  ⑨加pHl0緩沖液10mL;
  ⑩加PAN指示劑2滴,呈紫紅色;
  ⑩用0.05mol/L EDTA標準溶液滴定至變黃色為終點,記錄消耗體積Vl(mL)。